發布時間:2025/7/31 15:12:02
環氧樹脂作為高性能熱固性材料,因優異的粘結強度、耐化學腐蝕性和電氣絕緣性,廣泛應用于膠粘劑、涂料、電子封裝和復合材料等領域。熱重分析(TGA)通過準確測量材料在程序控溫環境下的質量變化,可有效評估環氧樹脂的固化度、熱穩定性、成分組成及老化行為,是材料研發、工藝優化和質量控制的核心技術手段。
一、實驗步驟
1.材料與設備
材料:環氧樹脂涂層作為本次測試樣品
儀器:DZ-TGA101熱重分析儀
2.實驗條件
氣氛:在全程氮氣保護的條件下進行30-600°升溫測試,氮氣氛圍可模擬惰性氣體環境。
升溫速率:設置速率為10°C/min,從室溫(30°)升溫至600°C。升溫速率的選擇會影響熱重曲線的形狀和特征溫度,10°C/min是熱重分析中常用的升溫速率。
樣品質量:稱取約15-20mg的環氧樹脂樣品,放入熱重分析儀的坩堝內部。樣品質量的選擇要適中,以保證熱重曲線的準確性和重復性。
3.實驗步驟
(1)打開熱重分析設備,預熱設備。
(2)對樣品與坩堝進行稱重,并記錄重量,蓋上蓋子。
(3)根據實驗要求選擇合適的氣氛與速率,設置實驗參數,啟動設備,開始記錄樣品的質量隨溫度的變化曲線。
(4)實驗結束,保存曲線,并進行數據分析。
二、結果分析
熱重結果曲線分析:在氮氣保護的氮氣氣氛下,升溫至600°環氧樹脂的熱重曲線通常分為兩個階段。
室溫-500°左右(失重25%):樣品質量迅速下降,這是因為吸附水和低分子助劑以及固化劑等的揮發;500°-600°左右(失6%);樣品質量下降速度減緩,環氧樹脂的主鏈發生分解;并生成一些揮發性產物和碳渣。
特征溫度分析:熱重曲線中的特征溫度(如熱分解起始溫度、zui大熱分解速率溫度、終止溫度等)可以反映環氧樹脂的熱穩定性和熱分解行為。通過對不同氣氛下的熱重曲線進行分析,可以得到環氧樹脂在不同條件下的特征溫度。一般來說,熱分解起始溫度越高,說明環氧樹脂的熱穩定性越好;zui大熱分解速率溫度越高,說明環氧樹脂的熱分解過程越緩慢。
三、實驗結論
熱重分析技術已在樹脂行業的熱穩定性評估、配方優化、工藝改進及復合材料開發中展現出重要應用價值,為質量控制和材料性能優化提供了關鍵支持。結果表明,氮氣氣氛下環氧樹脂的熱穩定性較好,熱分解過程相對緩慢;通過對熱重曲線的分析,得到了環氧樹脂的特征溫度,為環氧樹脂的性能評估和應用提供了重要的參考依據。